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化学法测量不锈钢管中氮含量的方法

文章作者:admin 人气: 发表时间:2021-09-09 09:18:00


气体对不锈钢管的质量影响很大,很多情况下,气体的存在使不锈钢管变脆,出现裂纹,降低耐腐蚀性等缺点。但是,在某些情况下,例如在镍铬不锈钢管中加入少量氮,起到加入合金元素的作用,取代了相当部分的镍。

不锈钢管中氮主要以氮化物(Fe4N、CrN、VN、Mo2N:等)的形式存在,只有很少成为固体溶液。各钢种氮含量不同,低至0.0010%,高达0.15%。

氮、氢、氧气体中只有氮用化学分析法测量才具有实用价值,而且目前还广泛应用于生产中。氮之所以能够用化学法测量,是因为它在经过不含氮的无机酸或湿法熔融分解时,容易转入溶液,形成铵盐。另外,化学法测定不锈钢管中10-1~10-3%的氮,结果可靠。

化学法只能测量不锈钢管中化合氮和溶解的原子氮,吸附在金属表面和金属气孔中的氮,用酸处理时呈分子形式,无法测量,因此得到总氮量需要真空熔化或其他物化法。

氮与不锈钢管中共存元素均可形成氮化物,各种氮化物的溶解特性非常不一致,以下列表。

由于样品的溶解对分析结果有决定性的意义,只有充分把握不锈钢管的种类和存在的合金要素,才能选择合适的溶剂分解样品。

氮与不锈钢管中共存元素的分离也是非常重要的关键,迄今为止,没有人研究用化学试剂溶解样品后,不分离就能直接测量氮的分析方法。氮的分离,过去使用的强碱分离和直接蒸馏等方法,分离不完全和氮的回收率不理想等缺点(除非有同类型的标准钢,否则很少提到生产控制)。目前应用的是水蒸汽蒸馏法,利用水蒸汽流子中加入碱性试验液的蒸馏瓶,将氮(以氨的形式)逐出导入吸收器。

不锈钢管中测氮、氢、氧的方法近年来发展迅速,特别是在将试样通过高温熔化提取气体后,借用仪器测量的物化分析法,日新月异。由于许多专门从事该项目的分析人员不断创新创造,本书很难进行这方面的叙述。以下只介绍化合氮的测定方法。

    测定氮的化学法有酸碱容量法、碘量法、纳氏比色法、麝香草酚法及石碳酸钠一次氯酸钠法等。近些年来也有用极谱法和电位滴定法等。

    无论是容量法、比色法或者是极谱法、电位滴定法,均首先将氮成铵盐蒸馏出来。容量法和比色法建立早,方法完善简单。一般认为,容量法适于含氮量大于0.01%的不锈钢管中,纳氏比色法适于低微量氮的测定。石碳酸钠一次氯酸钠法比纳氏法敏感,适用于低于0.002%氮的测量,而麝香草酚法的敏感度和准确度都不如前者。至于极谱法或电位滴定法,与容量釉、比色法相比,没有独特的优势